Das hochfüllende Epoxidharzsystem mit seiner hervorragenden mechanischen Festigkeit, Wärmeisolierung, Flammhemmung und Dimensionsstabilität hat sich zu einem Kernmaterial in globalen High-End-Fertigungsbereichen wie der elektronischen Verkapselung, der Verpackung von Leistungsgeräten, dem Formen von Verbundwerkstoffen, hochwertigen Klebstoffen und dem Elektroguss entwickelt. Unter den Anforderungen eines hohen Feststoffgehalts, einer hohen Wärmeleitfähigkeit und einer stark flammhemmenden Formulierung ist die Zugabe anorganischer Füllstoffe (wie Aluminiumoxid,AluminiumhydroxidMagnesiumoxid, Silizium-Mikropulver, Bornitrid usw.) übersteigt häufig 60 Gew.-%. Dies führt zu Problemen wie hoher Systemviskosität, schlechter Fließfähigkeit, unzureichender Benetzbarkeit, Schwierigkeiten beim Entfernen von Blasen, vermehrten Bildungsfehlern und schlechter Anpassungsfähigkeit automatisierter Auftragungsprozesse, die zu wesentlichen Engpässen werden und die Produktqualität und Produktionseffizienz einschränken.
Der abnormale Anstieg der Viskosität hochfüllender Epoxidsysteme wird nicht durch einen einzelnen Faktor verursacht, sondern durch die Überlagerung mehrerer Mechanismen:
1. Schlechte Kompatibilität an der Grenzfläche zwischen Füllstoff und Harz: Anorganische Füllstoffe weisen eine starke Oberflächenpolarität und dichte Hydroxylgruppen auf und bilden starke Wechselwirkungen mit unpolaren Epoxidmatrizen, wodurch Partikel agglomerieren und der Reibungswiderstand innerhalb des Systems erheblich erhöht wird.
2. Unangemessene spezifische Oberfläche und Partikelgrößenverteilung von Füllstoffen: Nanofüllstoffe und ultrafeine Füllstoffe haben eine große spezifische Oberfläche, die eine große Anzahl von Harzmolekülen adsorbiert und eine „Beschichtungsschicht“ bildet, was zu einer Verringerung der effektiven mobilen Phase führt; Füllstoffe mit einer einzelnen Partikelgröße haben große Lücken und erfordern mehr Harzfüllung, um die Viskosität weiter zu erhöhen;
3. Die intrinsische Viskosität der Harzmatrix ist relativ hoch: Epoxidharze mit hohem Äquivalent wie Bisphenol A und Phenolharze haben lange Molekülketten und starke intermolekulare Kräfte. Im nicht befüllten Zustand erreicht die Viskosität Tausende von mPa·s, und nach hoher Befüllung steigt die Viskosität exponentiell an;
4. Unzureichender Dispergierprozess: geringe Misch-, Mahl- und Dispergiereffizienz, unvollständige Zersetzung und Aggregation von Füllstoffen, Bildung sekundärer Aggregate, abnormaler Anstieg der Pseudoplastizität und ungleichmäßiger Fluss des Systems;
5. Fehlende oder falsche Auswahl von Additiven: Ohne wirksame Netz- und Dispergiermittel oder Haftvermittler lässt sich die Grenzflächenspannung nicht reduzieren, die thixotrope Struktur des Systems ist übermäßig aufgebaut und sowohl die statische Viskosität als auch die Aufbauviskosität sind hoch.
Nach der Identifizierung der Ursache ist es durch molekulares Design, Grenzflächenmodifikation und präzise Prozesssteuerung möglich, eine kontrollierbare Viskositätsreduzierung von 30–80 % zu erreichen, ohne die Menge des zugesetzten Füllstoffs zu reduzieren oder die Leistung nach der Aushärtung zu beeinträchtigen.
Die Harzmatrix ist die Grundlage der Systemviskosität, und die Optimierung der Matrixformel ist die Quelllösung zur Reduzierung der Viskosität und zur Anpassung an die Anforderungen an Umweltschutz, geringe Flüchtigkeit und hohe Zuverlässigkeit von High-End-Materialien weltweit.
Vorrang sollte Bisphenol-A-Epoxidharz mit niedrigem Molekulargewicht (E51/E44-Typ mit niedriger Viskosität), aliphatisches Epoxidharz, cycloaliphatisches Epoxidharz und verdünntes modifiziertes Epoxidharz haben. Die Viskosität sollte auf 500–3000 mPa · s bei 25 °C kontrolliert werden, was die grundlegende Effizienz der Viskositätsreduzierung um mehr als 40 % im Vergleich zu herkömmlichem hochviskosem Epoxidharz erhöht. Alizyklisches Epoxid verbindet niedrige Viskosität mit Vergilbungs- und Witterungsbeständigkeit und eignet sich daher für hochwertige Überseeanwendungen wie Außenelektronik, Photovoltaik und Automobilelektronik.
Verzichten Sie auf flüchtige, nicht reaktive Verdünnungsmittel und verwenden Sie einfunktionelle/bifunktionelle/multifunktionelle Reaktivverdünnungsmittel (Butylglycidylether BGE, Allylglycidylether AGE, Ethylenglykoldiglycidylether EGDE, Neopentylglykoldiglycidylether) mit einer Zusatzmenge von 5–15 %, um an der Aushärtung und Vernetzung ohne Rückstände oder Migration teilzunehmen und eine Verschlechterung der Hitzebeständigkeit und Klebefestigkeit zu vermeiden. Das doppelfunktionale Verdünnungsmittel weist die beste Effizienz bei der Viskositätsreduzierung auf und kann die Vernetzungsdichte des ausgehärteten Materials aufrechterhalten, was für die Festigkeitsanforderungen von Systemen mit hoher Füllmenge geeignet ist.
Wählen Sie modifizierte Fettamine, Polyetheramine, Anhydride mit niedriger Viskosität und latente Härter mit niedriger Viskosität, um die Viskosität der Härterkomponenten zu verringern und gleichzeitig die Kompatibilität mit der Epoxidmatrix zu verbessern und einen plötzlichen Anstieg der Viskosität nach dem Mischen zu vermeiden. Polyetheramin-Härter sind mit flexiblen Kettensegmenten ausgestattet, die die Reibung innerhalb des Systems verringern, die Verringerung der Viskosität und die Verbesserung der Zähigkeit ausgleichen und die strengen Anforderungen der globalen neuen Energie- und Schienenverkehrsbereiche erfüllen können.
Füllstoffe sind der Kern hochfüllender Systeme, und Oberflächenmodifikation und Partikelgrößensortierung sind wichtige technologische Wege zur Reduzierung der Viskosität, ohne die Menge der zugesetzten Füllstoffe zu verringern, sowie die zentrale Wettbewerbsfähigkeit hochwertiger Epoxidformulierungen.
Behandeln Sie den Füllstoff mit Silan-Haftvermittler (KH550/KH560/KH570), Titanat-Haftvermittler, Aluminat-Haftvermittler und hochverzweigtem Polymermodifikator vor, um eine organische Beschichtungsschicht auf der Oberfläche des Füllstoffs zu bilden
- Reduzieren Sie die Oberflächenpolarität, verringern Sie Wasserstoffbrückenbindungen und Van-der-Waals-Kräfte zwischen Partikeln und verhindern Sie Agglomeration.
-Verbesserung der Kompatibilität mit der Epoxidmatrix, Reduzierung von Zwischenraumhohlräumen und geringerem Strömungswiderstand;
-Nach der Modifikation kann die Viskosität des Hochfüllsystems (≥ 70 Gew.-%) um 40–60 % reduziert werden, während gleichzeitig die Wärmeleitfähigkeit, Isolierung und mechanische Festigkeit des ausgehärteten Materials verbessert werden.
In Anlehnung an die Theorie der dichten Packung wird ein vierstufiges Bewertungssystem angewendet, das aus großer Partikelgröße, mittlerer Partikelgröße, kleiner Partikelgröße und Nanometergröße (z. B. 50 μm + 10 μm + 2 μm + 50 nm) besteht. Füllstoffe mit kleiner Partikelgröße füllen die Lücken mit großer Partikelgröße und reduzieren so die Systemporosität und die Harzeinkapselung erheblich. Bei gleichem Feststoffgehalt kann die Viskosität um mehr als 30 % gesenkt werden. Beim Sortierdesign sollte eine übermäßige Zugabe von Nanofüllstoffen vermieden werden, um einen Viskositätsanstieg aufgrund einer zu großen spezifischen Oberfläche zu verhindern.
Der Verwendung von sphärischem Silizium-Mikropulver, sphärischem Aluminiumoxid und sphärischem Bornitrid sollte Vorrang eingeräumt werden. Der Rollwiderstand von kugelförmigen Füllstoffen ist deutlich geringer als der von unregelmäßigen blatt- und nadelförmigen Füllstoffen und die Fließfähigkeit ist deutlich verbessert. Es ist die bevorzugte Füllstoffform für hochwertige elektronische Verguss- und Epoxid-Kunststoffdichtungsmaterialien.
Additiv ist ein Viskositätsregler für hochfüllende Epoxidsysteme mit präziser Auswahl, um „geringe Zugabe, hohe Viskositätsreduzierung“ im Einklang mit globalen Umweltvorschriften und hohen Anforderungen an die Materialleistung zu erreichen.
Durch die Verwendung von Epoxid-funktionalisierten Dispergiermitteln, Polyacrylester-Dispergiermitteln, Phosphatester-Dispergiermitteln und hyperverzweigten Dispergiermitteln mit einer Zugabemenge von 0,5 % bis 3 % wird die Oberfläche des Füllstoffs schnell benetzt, Agglomerate abgebaut, eine räumlich stabile Schicht gebildet, die Reibung zwischen den Partikeln verringert und die Viskosität um 30 % bis 50 % verringert. Es wird empfohlen, für Systeme mit hohem Feststoffgehalt stark viskositätsreduzierende Dispergiermittel zu verwenden, die für Nanofüllstoffe und Füllstoffsysteme mit hoher spezifischer Oberfläche geeignet sind.
Fügen Sie gasförmiges Siliciumdioxid, Polyamidwachs, hydriertes Rizinusöl und organischen Bentonit hinzu, um eine kontrollierbare thixotrope Struktur aufzubauen:
-Im Ruhezustand: hohe Viskosität, um Sedimentation des Füllmaterials zu verhindern;
-Während der Scherung (Rühren, Abgeben, Versiegeln, Gießen): Die Viskosität nimmt schnell ab und die Fließfähigkeit ist ausgezeichnet;
Realisieren Sie „niedrige Bauviskosität + hohe statische Stabilität“ und passen Sie sich an globale Mainstream-Prozesse wie automatisiertes Dosieren, Vakuumversiegeln und RTM-Formen an.
Systeme mit hoher Viskosität neigen zum Einschluss von Blasen und lassen sich nur schwer entleeren. Durch die Zugabe von organischen Silizium-Entschäumern und Nicht-Silikon-Verlaufsmitteln können Blasenrückstände reduziert, die Gleichmäßigkeit des Systems verbessert und ein virtueller Anstieg der Viskosität sowie durch Blasen verursachte Formfehler vermieden werden.
Bereitstellung differenzierter Lösungen für globale Marktanforderungen in verschiedenen Bereichen unter Berücksichtigung von Leistung, Prozess- und Umweltkonformität:
1. Elektronische Verkapselung/Verpackung von Leistungsgeräten: kugelförmiger Füllstoff + Silanmodifikation + niedrigviskoses Epoxidharz, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit, niedrige Viskosität und hohe Isolierung erreicht, geeignet für Automobilelektronik, 5G-Kommunikation und Photovoltaik-Wechselrichter;
2. Verbundwerkstoff RTM/Vakuuminfusion: aktive Verdünnungscompoundierung mit niedriger Viskosität + effiziente Dispersion + Scherverdünnungsrheologie, Verbesserung der Benetzbarkeit des Harzes auf Fasern, geeignet für Rotorblätter in der Luft- und Raumfahrt sowie bei Windkraftanlagen;
3. Hochwertiger Klebstoff/Dichtstoff: Polyetheramin-Härter + hochverzweigtes Dispergiermittel, niedrige Viskosität, hohe Haftung, lösungsmittelfrei, geeignet für neue Energiebatterien und den Schienenverkehr;
4. Elektrische Guss-/Isolierungskomponenten: hochflammhemmende Füllstoffabstufung + Kupplungsmodifikation + niedrigviskoses Epoxidharz, geeignet für Hochspannungs-Elektro- und Übertragungsgeräte, erfüllt globale IEC- und UL-Standards.
Das Viskositätsproblem von hochgefülltem Epoxidharz ist ein systemisches Problem bei Formulierung, Füllstoffen, Additiven und Prozessen und keine einzelne Schwachstelle. Durch die Compoundierung einer niedrigviskosen Matrix, die Oberflächenmodifizierung und Sortierung von Füllstoffen, die präzise Auswahl spezieller Additive und einen effizienten Dispergierprozess kann das Problem der hohen Viskosität in der Branche vollständig gelöst werden, während gleichzeitig hohe Füllvorteile erhalten bleiben und die Produktausbeute, die Produktionseffizienz und die Wettbewerbsfähigkeit auf dem globalen Markt verbessert werden.